WWW.LIB.KNIGI-X.RU
БЕСПЛАТНАЯ  ИНТЕРНЕТ  БИБЛИОТЕКА - Электронные материалы
 

«ВЫПИСКА из протокола № 11 заседания расширенного коллоквиума лаборатории хроматографии (№16) ИНХС РАН от 6 октября 2014 г. Присутствовали: Зав. ...»

УТВЕРЖДАЮ

Зам.директора ИНХС РАН

к.х.н. С.В. Антонов

_______________________

ВЫПИСКА

из протокола № 11 заседания расширенного коллоквиума

лаборатории хроматографии (№16)

ИНХС РАН от 6 октября 2014 г.

Присутствовали:

Зав. лабораторией, д.х.н. Курганов А.А., в.н.с., к.х.н. Попова Т.П., ст.н.с., к.х.н. Викторова Е.Н.,

ст.н.с., к.х.н. Сорокина Е.Ю., ст.н.с. Королев А.А., ст.н.с. Ширяева В.Е., ст. лаб. Новицкая Л.А.,

ст.н.с., к.х.н. Канатьева А.Ю., асп. Якубенко Е.Е., м.н.с., асп. Мельник Д.М., проф., д.х.н. В.Г.

Березкин, в.н.с., к. ф-м.н. В.А. Шахатов, в.н.с., к.х.н. И.В. Билера, с.н.с., к. ф-м.н. А.В. Татаринов.

Слушали:

доклад аспиранта основного очного обучения ИНХС РАН (1.07.2011 – 1.08.2014) Дианова Михаила Евгеньевича, выполнившего диссертационную работу на тему: «Монолитные капиллярные колонки в двумерной газовой хроматографии», на соискание ученой степени кандидата химических наук по специальности 02.00.04 – Физическая химия. Тема диссертации и научный руководитель – д.х.н. Курганов Александр Александрович утверждены на заседании Ученого совета ИНХС РАН (протокол № 3 от 18 апреля 2012 г.).

Постановили:

Диссертационная работа Дианова М.Е. удовлетворяет всем требованиям, предъявленным к диссертациям на соискание ученой степени кандидата химических наук.

Рекомендовать диссертацию Дианова М.Е. к защите на заседании ученого совета



Д002.259.02 по специальности 02.00.04 – Физическая химия и утвердить следующее заключение по работе:

Актуальность темы. Для решения широкого круга современных аналитических задач требуется проведение селективных, скоростных и высокопроизводительных газохроматографических (ГХ) анализов, когда время анализа составляет минуту и менее. Разработка новых инструментальных решений и выявление физико-химических закономерностей ГХ анализа, позволяющих повысить эффективность и экспрессность определений является актуальной проблемой современной физической химии. Особенно остро проблема развития новых подходов к скоростным определениям в ГХ анализе проявилась с появлением так называемой полной двумерной газовой хроматографии (полная ГХ-ГХ). В этом методе разделенные в первой колонке компоненты пробы небольшими порциями переносят во вторую колонку иной полярности. Это позволяет многократно увеличить разрешающую способность ГХ системы и повысить надежность идентификации соединений. Ключевым элементом любой хроматографической системы является хроматографическая колонка, ответственная за разделение анализируемого образца. В последние годы в хроматографии наметилась тенденция к применению так называемых монолитных колонок, когда макропористые полимеры синтезируют непосредственно в хроматографической колонке. Такой подход, с одной стороны, позволяет избежать трудоемкой операции по заполнению колонок сорбентом, а с другой стороны, позволяет получать уникальные колонки для хроматографических разделений, поскольку пористая структура монолитного полимера, заполняющего все пространство колонки, кардинально отличается от пористой структуры, формируемой в колонке макропористым гранулированным сорбентом. Монолитные колонки обладают высокой удельной эффективностью, что предполагает возможность использования коротких монолитных колонок в качестве колонок второго измерения в двумерной ГХ (ДГХ). Использование данного типа колонок в ДГХ повысит скорость и эффективность метода, и определение потенциальных возможностей монолитных колонок в ДГХ является актуальной задачей на стыке физической и аналитической химии.

Целями настоящей работы являются:

вывод уравнения кинетических зависимостей для монолитных и полых капиллярных колонок;

анализ полученных кинетических зависимостей и определение факторов влияющих на скорость проведения анализа;

сравнение возможностей полых и монолитных капиллярных колонок в скоростном ГХ анализе на основании анализа кинетических зависимостей;

создание и исследование модельных ГХ устройств, работающих под высоким давлением, для сочетания полой и монолитной капиллярных колонок в условиях ДГХ.

Научная новизна работы определяется совокупностью теоретических и экспериментальных данных, полученных с использованием монолитных капиллярных колонок в условиях двумерной газовой хроматографии:

используя алгоритм, предложенный Гидингсом, впервые получена модифицированная форма уравнения кинетических зависимостей, учитывающая вклад вихревой диффузии и использующая в качестве независимых переменных входное и выходное давление на хроматографической колонке;

используя полученное уравнение, проведен анализ потенциальной способности полых и монолитных капиллярных колонок в скоростном ГХ анализе. Показано, что монолитные колонки потенциально способны генерировать за одинаковое время на 50% больше тарелок, чем полые капиллярные колонки;

создана модельная ГХ система высокого давления, позволяющая сочетание полой и монолитной капиллярных колонок, как с петлевым, так и беспетлевым переносом пробы между колонками. Применение высокого давления позволяет применение высокоэффективных монолитных колонок.

Практическая значимость. Показана возможность применения высокоэффективных монолитных колонок в качестве колонок второго измерения в ДГХ. Предложена и испытана модельная ГХ система высокого давления, позволяющая сочетание монолитных колонок высокой эффективности в качестве колонок второго измерения.

На защиту выносятся следующие положения:

вывод расширенного уравнения кинетической зависимости для полой и монолитной капиллярных колонок;

анализ и выявление факторов влияющих на скорость ГХ анализа;

результаты сравнения кинетических зависимостей для полой и монолитной капиллярных колонок;

ГХ система высокого давления, позволяющая сочетать монолитную и полую капиллярные колонки с петлевым переносом пробы между колонками;

ГХ система высокого давления, позволяющая сочетать монолитную и полую капиллярные колонки с беспетлевым переносом пробы между колонками.

Достоверность научных результатов.

Работа Дианова М.Е. выполнена на высоком научном уровне, полученные результаты достоверны, а основные положения работы и научные подходы не вызывают сомнений.

Участие автора в получении научных результатов.

Диссертант принимал непосредственное участие в постановке задач исследования, синтезе полимерных монолитных сорбентов, исследовании их свойств и интерпретации полученных результатов. Большинство положений в настоящей диссертации сформулировано лично автором. Диссертант лично и в соавторстве готовил публикации статей, представлял доклады на научных конференциях.

Апробация работы:

Основные результаты работы были представлены на конференциях и симпозиумах: VI Всероссийская конференция молодых ученых, аспирантов и студентов с международным участием «Менделеев-2012» (2012, Санкт-Петербург); Всероссийская молодежная научная школа «Химия и технология полимерных и композиционных материалов» (2012, Москва); 36 Международный симпозиум по капиллярной хроматографии (36th International Symposium on Capillary Chromotography) (2012, Рива Дель Гарда, Италия); IV Российская конференция «Актуальные проблемы нефтехимии» (2012, Звенигород); 2-я Всероссийская конференция «Аналитическая хроматография и капиллярный электрофорез» (2013, Краснодар); 30 международный симпозиум по хроматографии (30th International Symposium on Chromatography Communicating Separation Science for the Future) (2014, Зальцбург, Австрия).

Публикации. По теме диссертации опубликовано 5 статей в квалификационных журналах и тезисы 6 докладов, представленных на российских и международных конференциях.

Работа выполнена в лаборатории хроматографии (№ 16) ИНХС РАН.

Диссертанту Дианову М.Е. были заданы следующие вопросы:

Д.х.н., проф. В.Г. Березкин:

1) «Ваши результаты и результаты, опубликованные в литературе, особенно в области эксперимента, одинаковы или отличаются? Какие у вас новые экспериментальные результаты?»

2)«Является ли высокое давление на монолитных колонках отрицательным эффектом для практики?»

3) «Каково было давление на монолитной и полой капиллярной колонках в ваших экспериментах?»





К.х.н., с.н.с. Е.Ю. Сорокина:

1) «Каковы основные черты современной газовой хроматографии? Куда вписывается Ваша работа?»

2) «Каков диаметр Ваших капиллярных колонок?»

3) «У Вас был механических кран-переключатель? Сколько времени тратится на переключение?»

4) «При какой температуре проводились Ваши разделения?»

5) «Все эксперименты проводили с использованием одного газа-носителя?»

6) «Есть ли публикации, отражающие теоретическую часть Вашей работы?»

С.н.с. А.А. Королев:

1) «Использовались ли до Вас монолитные капиллярные колонки в двумерной газовой хроматографии?»

К.х.н., с.н.с. И.В. Билера:

1) «Есть ли системный пик при переключении потока из одной колонки в другую?»

2) «Где находится переключающий кран? При какой температуре он работает?»

3) «В чем отличие монолитной колонки от plot-колонки?»

4) «Изменятся ли результаты расчета, если синтезировать монолитную колонку на основе другого полимера?»

5) «Как изменятся результаты, если полярную и неполярную колонки поменять местами?»

6) «Сильно ли влияет на разделение природа газа-носителя? Можно ли использовать аргон вместо диоксида углерода?»

С.н.с., к.ф-м.н. А.В. Татаринов:

1) «Насколько коэффициент А уравнения Ван-Деемтера влияет на расчеты?»

2) «Коэффициент А рассчитан или взят из литературы?»

Диссертант ответил на все заданные вопросы.

Рекомендовать в качестве официальных оппонентов:

- доктора химических наук, зав. лабораторией флейвохимии ФГБУН Института биохимической физики им. Н.М. Эмануэля РАН Мишарину Тамару Арсеньевну;

- доктора химических наук, профессора, зав. отделом хроматографии и электрофореза Аналитического центра Московского государственного университет имени М.В. Ломоносова Пирогова Андрея Владимировича.

Рекомендовать в качестве ведущей организации ФГБОУ ВПО Самарский государственный университет.

Похожие работы:

«Trumatic E 2400 с 07/2010 Руководство по эксплуатации Руководство по монтажу Хранить в автомобиле! Пример монтажа 1 Панель управления (на выбор) 2 Таймер Принадлежности) 3 Подача воздуха для горения 4 Труба для выхлопных газов 5 Электронный правляющий блок 6 Токоподвод 7 Подключение газа W Теплый воз...»

«УДК 94(575.1) Эргашев Б. Э. ДЕЛОПРОИЗВОДСТВЕННАЯ ДОКУМЕНТАЦИЯ О ПОРЯДКЕ ЧИНОПРОИЗВОДСТВА И СОДЕРЖАНИИ СЛУЖИТЕЛЕЙ КАНЦЕЛЯРИИ ТУРКЕСТАНСКОГО ГЕНЕРАЛГУБЕРНАТОРСТВА Статья посвящена регламентной процедуре по регулированию кадрового состава канцелярии Туркестанского генералгуб...»

«МОДУЛЬ УПРАВЛЕНИЯ ГРУППАМИ INT-CR int-cr_ru 12/11 Модуль управления группами INT-CR позволяет осуществлять постановку на охрану, снятие с охраны и сброс тревоги в группах (разделах) с помощью карт, брелоков и других пассивных транспондеров 125 кГц (дальше в тексте под "картой" понимается любой пассивный т...»

«Приложение 1 к протоколу от 21.06.2007 № 7 Результаты поименного голосования по вопросу О проекте закона Пермского края О внесении изменений и дополнений в Закон Пермского края Об избирательной комиссии Пермского края (второе чтение) Принять закон во втором чтении 1. Агишев А. В. не г...»

«Томагавк 950 инструкция pdf 2-04-2016 1 Предлагающее натравливание это северо-восточная комфортность. Наставительные параллелограммы коверкают. Чокнутый является по-генеральски перепрофилировавшимся глумом. Не приохотившиеся знакомцы конкретно грохают. Опалесцирующие ди...»

«В. Е. Кельнер, Санкт-Петербургский государственный университет "ИХ ЦЕЛИ МОГУТ БЫТЬ ВЫСОКИ, НО ОНИ — НЕ НАШИ ЦЕЛИ" (М. М. Винавер — антисионист) Противоречия в  еврейском национальном движении начала XX в. носили глубинный концепту...»

«Компактные контроллеры для управления генераторными установками, работающими в параллельном и дежурном режимах InteliGenNT, InteliSysNT Модулярные контроллеры для генераторных установок Руководство оператора по SPI, SPtM, MINT, COX IG-NT, IG-NTC, IG-EE, IG-EEC, IS-NT Пр...»

«Приложение к свидетельству № 44706 Лист № 1 об утверждении типа средств измерений всего листов 3 ОПИСАНИЕ ТИПА СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ Комплексы гидрологические ГРС-3 Назначение средства измерений Комплексы гидрологические ГРС-3 предназначены для измерений скорости водного потока, угла ориентации блока изм...»

«ИУДАИЗМ (РОССИЙСКИЙ СКЛАД) Показано 1 253 (всего 253 позиций) [04001000] Рамбам. Главы из книги Мишнэ Тора (Rambam) избранные главы из книги, представляющей собой первый систематизированный свод законов, Галахи.Содержание:От издательстваЗаконы об о...»

«ПРОБЛЕМЫ ГЕОЛОГИИ И ОСВОЕНИЯ НЕДР модуля была произведена на 2184 километре газопровода Бухара – Урал с условным диаметром 1000 мм, было произведено отключение участка протяженностью...»










 
2017 www.lib.knigi-x.ru - «Бесплатная электронная библиотека - электронные материалы»

Материалы этого сайта размещены для ознакомления, все права принадлежат их авторам.
Если Вы не согласны с тем, что Ваш материал размещён на этом сайте, пожалуйста, напишите нам, мы в течении 1-2 рабочих дней удалим его.